含金矿物湿法试金预焙烧处理

   王水溶解-活性炭吸附氢醌滴定法是金分析的有效方法,在溶解样品前进行必的焙烧处理,提高了分析结果准确性。指出了焙烧的目的和意义,提出了样品分段焙烧方法,以及其他的焙烧方法,研究了焙烧温度及焙烧时间对样品分析结果的影响。
关键词金矿样品;焙烧温度;焙烧时间
矿石中金含量的测定方法有滴定法、原子吸收法、发射光谱法等,但无论采用何种方法,试样能否完全分解对结果的准确测定甚为关键,尤其对于含 硫、砷、锑、碳等高的试样,经浮选后这些杂质也被相应的富集,因此必须保证在酸分解之前去掉有害杂质。采用焙烧的方法可以有效地驱除杂质,控制焙烧温度会 得到满意化验结果。
1 焙烧的意义和目的
1.1 焙烧有利于酸分解完全
试样采用直接混酸溶样一般适合于氧化矿,通常金常与硫砷锑等化合物伴生,混酸常不能将这些元素氧化为高价态,有的硫仅被氧化为单质状态而包 裹、吸附金,使分析结果明显偏低。而采用焙烧方法可以除去这些物质,同时使含水矿物失去结晶水,试样形成多孔状,增大与酸接触面积,有利于试样的溶解。
1.2 焙烧可以消除或减少一些干扰物的影响
焙烧可除去汞、铊、碲等对某些方法测金的干扰,能使银生成难溶于酸的硅酸银,减少银的干扰。试样经HCL—SnCl2 溶液处理后将过滤所得残渣进行灰化,并在800℃ 灼烧1小时,可除去80%—90% 的铊。1
1.3 焙烧的目的
焙烧就是将硫、砷、锑、有机物、挥发性物质等有害杂质除去,避免在分解试样时所产生的还原、吸附、包裹、络合等反应的发生,避免试样溶解时的蹦溅所造成的金损失。
2 焙烧过程及条件选择
2.1 试样的焙烧过程
焙烧过程由于马弗炉空间的限制,供氧有限,最初是以还原性气氛为主,逐渐转化为以氧化性气氛为主,期间样品内各种元素、化合物进行着复杂的反 应,试样进行着热分解、脱水、氧化还原、挥发、重新化合等复杂的物理化学反应2,因此,选择合适的焙烧条件,对试样分析的准确性非常重。
2.2 试样焙烧条件
2.2.1 温度选择
随着焙烧温度的变化,试样中发生着复杂的化学分解、合成等过程,在不同的温度焙烧决定了样品的处理结果,采用不同温度对样品进行了对比试验见表1。
由表中数据看出,在600℃以下焙烧结果明显偏低于火试金法,可能原因是硫化物没有完全除去,导致溶样过程中产生单质硫(硫球)吸附包裹金, 结果偏低。在800℃焙烧,偏低原因可能是样品中含有砷(分析结果3.06%),砷与金形成低沸点的砷—金合金,合金挥发导致了金的损失;对于 AsAu>80013时,易形成低沸点的合金,高于600℃,合金挥发造成损失,AsAu=51 时,形成合金的可能性比较小,理论上在400℃就可挥发除去,但在实际操作过程中通常采用高一点的温度;另外焙烧温度过高导致样品结块,粘附焙烧皿底产 生损失。对焙烧后的样品用cs-800红外碳硫分析仪进行残硫分析,平均值见表,说明随着温度升高硫含量降低,但温度高样品结块反而不利于金的分析。综合 考虑,选择二段焙烧,采用低温100℃升到400℃,450℃,500℃保持温度1小时,再升温700℃保持温度1.5—2小时,焙烧分析结果见表2。
表2 分析结果
由表2数据可以看出,采用450℃,500℃焙烧1小时,升温700℃继续焙烧2小时,结果基本一致,数据稳定,而400℃-700℃ 焙烧时数据波动较大。
2.2.2 其他焙烧方法
1)对含锑高的矿样4应先加入3倍锑量的固体氯化铵混匀,从低温升至240℃,焙烧2小时,使锑以氯化物形式挥发除去,再升温至340℃,使多余的氯化铵挥发,再升温到650℃焙烧1小时,能得到较好的分析结果。
2)对含硅高的试样应加入试样称样量0.5倍量的氟化氢铵混匀,从低温升温到300℃,保温1小时,使试样中二氧化硅以四氟化硅(SiF4)气体逸出,再升温至650℃保温2小时。
3)含氯化物样品的试样焙烧时,金以氯化物形式挥发损失,阎玉琨5采用加入金属氧化物形成金属的氯化物升华。表明;当试样含氯小于6%时,加于0.6倍试样量的NiO,再经焙烧可以达到驱氯保金的效果。
3 结束语
综上所述,在矿石分析时需根据矿石的特性,采用有效的预处理方法;采用二段焙烧法,即从低温100℃开始升温450℃焙烧1小时,再升温到700℃焙烧2小时,降温到400℃以下取出冷却,采用王水溶样分解,可以得到满意的结果。
参考文献
1薛光.地质实验室J.1989,5(2).
2南君芳,等.金精矿焙烧预处理冶炼技术M.冶金工业出版社,2010.
3薛光.金的分析化学M.宇航出版社,1990.
4徐宝余,等.冶金分析与测试J.1984,1,65.
5阎玉琨.冶金分析与测试J.1984,5,43.